硅酸鹽巖石樣品的主次量成分分析是地質(zhì)工作的重要內容。

針對硅酸鹽巖石主次量檢測相關(guān)的方法有：

1. 容量法、分光光度法和原子吸收光譜法相結合的分析方法：對應GB/T14506系列標準，測定Ca，Mg，Mn，K，Na等元素；

2. X射線(xiàn)熒光光譜法：對應標準為GB/T14506.28—2010《硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法：16個(gè)主次成分量測定》；

3. 重量法、滴定法、和比色法等純化學(xué)方法；

4. ICP法：對應標準為DZ/T 0279.2-2016《區域地球化學(xué)樣品分析方法第2部分：氧化鈣等27個(gè)成分量測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》。

其中1、3、4方法存在前處理步驟較多、檢測流程較長(cháng)等問(wèn)題；X射線(xiàn)熒光光譜法具有簡(jiǎn)單快速、準確度好、精密度高等優(yōu)點(diǎn)，在實(shí)際檢測中，應用廣泛。

本文介紹采用日本理學(xué)波長(cháng)色散型X射線(xiàn)熒光光譜儀ZSX PrimusIV分析硅酸鹽巖石的主次量成分。

1. 實(shí)驗儀器與實(shí)驗試劑

ZSX PrimusIV型波長(cháng)色散型X射線(xiàn)熒光光譜儀

電子天平

自動(dòng)熔樣機

鉑黃坩堝（95%鉑金+5%黃金）

硝酸鋰溶液

飽和溴化銨溶液

無(wú)水四硼酸鋰，優(yōu)級純

無(wú)水偏硼酸鋰，優(yōu)級純

2. 標準樣品選擇

選取國家硅酸鹽巖石標準物質(zhì)，其含量范圍如下：

標準樣品中各成分含量范圍

3. 實(shí)驗步驟

將烘干后的0.70g硅酸鹽樣品，與7.00g混合熔劑混合均勻后，移入鉑黃坩堝，再加入少量硝酸鋰溶液和飽和溴化銨溶液，在熔樣機中以700℃預氧化后升溫至1100℃熔融制成玻璃樣片，于熒光光譜儀上進(jìn)行測定。

4. 標準曲線(xiàn)校正

雖然樣品經(jīng)過(guò)混合熔劑熔融，消除了粒度效應和礦物效應，減少了基體效應，但元素間的影響仍然存在，采用經(jīng)驗系數法和理論α系數進(jìn)行基體效應校正。

5. 方法檢出限

選取各組分含量最低的標樣依據實(shí)驗步驟制樣后，連續測試6次，得出其標準偏差，而3倍的標準偏差就是該組分的方法檢出限。

方法檢出限

6. 精密度

選取GBW07121、GBW07123兩個(gè)標準樣品，按上述實(shí)驗步驟平行制備12個(gè)玻璃熔片，于熒光光譜儀中測試得方法的精密度。

其結果如下：

精密度實(shí)驗

由上可得，各組分的RSD均<2%，說(shuō)明本方法具有良好的重現性。