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理學(xué)波長(cháng)色散X射線(xiàn)熒光光譜儀分析錳礦石主次元素-華普通用

發(fā)表日期:2023/08/18 瀏覽次數:

錳礦石

在鋼鐵生產(chǎn)行業(yè)中有句說(shuō)法:無(wú)錳不成鋼。由此可知錳礦在冶金工業(yè)領(lǐng)域中的重要價(jià)值,在鋼鐵生產(chǎn)制造過(guò)程中添加適用錳礦,可以提高鋼鐵的硬度、強度、耐磨性、耐腐蝕性和可焊性,從而使鋼鐵在各種不同的機械設備中都能發(fā)揮出更好的性能。

自然界中含錳的礦石種類(lèi)繁多,多見(jiàn)于氧化錳和碳酸錳。錳礦石組成成分復雜,存在各元素的含量變化范圍寬、含量差別大,次、痕量元素多等現象,會(huì )對分析結果產(chǎn)生影響。

錳礦石常規定量分析項目中,除了錳、鐵需要準確測定外,還有必要測定其他雜質(zhì)元素和伴生稀有金屬,以確保錳鐵產(chǎn)品的質(zhì)量。

錳礦石

傳統的分析方法主要采用電位滴定法、滴定法、分光光度法、重量法、極譜法等,但這些方法都需要較為復雜的樣品前處理。

近年來(lái),X熒光光譜分析法因測定元素含量快速、準確、操作簡(jiǎn)易等特點(diǎn)被廣泛應用到分析和生產(chǎn)過(guò)程中。

本文將介紹使用日本理學(xué)波長(cháng)色散X射線(xiàn)熒光光譜儀分析錳礦石主次元素。


X射線(xiàn)熒光光譜法分析錳礦石


1.實(shí)驗儀器與實(shí)驗試劑

ZSX PrimusIII+型波長(cháng)色散型X射線(xiàn)熒光光譜儀

自動(dòng)熔樣機

鉑黃坩堝(95%鉑金+5%黃金)

氧化劑(NH4NO3)分析純

脫模劑(NH4Br)分析純

混合熔劑(Li2B4O7,LiBO2)、優(yōu)級純


2.標準樣品選擇


選取錳礦石標準物質(zhì)GBW07261-GBW07266,BH0113-1A、BH0113-2A,以及采用標準樣品間、標準樣品和光譜純基準物質(zhì)間,按不同比例混合研磨和化學(xué)定值樣品人工制備若干個(gè)校準物質(zhì)。

2222.png

標準樣品中各成分含量范圍


3.實(shí)驗步驟

將灼燒后的0.30g錳礦樣品,與6.00g混合熔劑,0.30g氧化劑(NH4NO3)和少量脫模劑(NH4Br溶液)充分混合后移入鉑黃坩堝,在熔樣機中以700℃預氧化后升溫至1100℃熔融制成玻璃樣片,于熒光光譜儀上進(jìn)行測定。

4.標準曲線(xiàn)校正

微量元素Cu、Zn、Ni采用Rh Kα線(xiàn)的康普頓散射線(xiàn)作為內標進(jìn)行校正。其他元素采用經(jīng)驗系數法進(jìn)行基體效應校正。


5.方法精密度

選一含量合適的錳礦,按上述實(shí)驗步驟平行制備12個(gè)玻璃熔片,于熒光光譜儀中測試得方法的精密度;再選其中一個(gè)玻璃熔片重復測量12次,檢驗儀器精密度。

其結果如下:

33333.png

精密度實(shí)驗


由上可得,除Na2O得RSD(n=12)為8.93%,其他各組分得RSD均<5%,說(shuō)明本方法具有良好得重現性。


波長(cháng)色散X射線(xiàn)熒光光譜儀

波長(cháng)色散型X射線(xiàn)熒光光譜儀

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