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ICP-OES檢測系統結構及原理分析-華普通用

發(fā)表日期:2020/12/09 瀏覽次數:

ICP-OES檢測系統即光電轉換器件有光電倍增管和電荷轉移器件兩種。由光電轉換器將光強度轉換成電信號,在積分放大后,通過(guò)輸出裝置給出定性或定量分析結果。

1 光電倍增管

光電倍增管由光陰極、倍增極及陽(yáng)極構成。原子發(fā)射光譜分析要求選用低倍電流的管子,其光陰極材料依據分光系統波段范圍來(lái)選擇。如紫外光區要選用Cs-Sb陰極和石英窗的管子;可見(jiàn)光區用Ag-Bi-O-Cs陰極的管子,近紅外區則用Ag-O-Cs陰極的管子。由于光譜分析的工作波長(cháng)范圍較寬,往往采用2~3個(gè)光管倍增管組合成光電檢測系統。如Varian的Liberty系列ICP-OES檢測系統采用雙光電倍增管,一個(gè)為用于紫外光區的日盲管,具有Cs-Te陰極,另一個(gè)具有多堿陰極的用于可見(jiàn)光區。Light ACE·LTD的Integra XL型等離子體光譜儀用R166UH光電倍增管測量紫外光,用R446寬波段光電倍增管測量可見(jiàn)光。Jarre11-Ash Atomscan光譜儀則采用三個(gè)倍管組合,可在178~800nm均有較好的響應。圖1是三個(gè)光電倍增管組合后的響應曲線(xiàn)。

圖片17.png 

圖1 組合光電管倍增管的響應曲線(xiàn)

 

為了獲得較好的測量精密度,使用時(shí)光電倍增管電壓必須要高于一個(gè)定值,以獲得一定的光電流值。超過(guò)此值后,增加光電倍增管電壓無(wú)助于提高分析精密度。

2 信號處理單元

光電倍増管輸出的電壓信號需經(jīng)處理再輸入到計算機。信號處理的目的是増加測量準確度及線(xiàn)性動(dòng)態(tài)范圍。有幾種處理方式。一種是將輸出的光電流用電容器積分,將積分電壓(v)信號經(jīng)VF轉換成頻率(F)數字信號,再經(jīng)計算機處理。另一種是將光電信號進(jìn)行分段積分。分段積分是將光電信號經(jīng)電容作電荷累積,在曝光積分期間,計算機每隔一定時(shí)間間隔(如20ms)詢(xún)問(wèn)積分器一次,通過(guò)控制器接口,依次將積分電容與運算放大器接通,并經(jīng)A/D轉換為數字信號送入計算機,計算機判斷此電壓是否大于或等于某一數值(如積分電壓的最大值的一半為5V),一若大于等于該值,則令相應開(kāi)關(guān)將電容器短路,使積分電容放電,并將相應數字存在內存單元,再開(kāi)啟相應短路開(kāi)關(guān),讓積分器繼續充電。若判斷此電壓值小于該值,則不做進(jìn)一步處理,讓電容繼續充電積分。上述充電積分充電過(guò)程反復進(jìn)行,直至曝光結朿,計算機將各次積分電壓累加。這種積分方式多用在多通道光譜儀器。由于分段積分最后累加,可以擴大測量動(dòng)態(tài)范圍,并增加測量精密度。

圖2是ICPQ-100多通道ICP光譜儀的積分電路。它的工作原理如下:當K1閉合K2斷開(kāi)時(shí),積分放大器不能工作。如斷開(kāi)K1,K2閉合,同時(shí)斷開(kāi)K5和K6開(kāi)關(guān),此時(shí)電容器C1,C2,C3開(kāi)始充電。積分時(shí)間到達后立即斷開(kāi)K2,閉合K1,積分電容上的電荷流向運算放大器μPC252,經(jīng)放大后輸入A/D變換器轉成數字信號輸入計算機。再將K6閉合,放掉積分電容上的電荷,進(jìn)行下一次積分運行。

圖片18.png 

圖2 ICPQ-100多通道ICP-OES檢測系統的積分電路

 

3 ICP-OES檢測系統電荷轉移器件

電荷轉移器件(CTD,charge,transfer·devices)是新一代的光譜用光電轉換器件。它是一類(lèi)以半導體硅片為基材的光敏元件制成的多元陣列集成電路式焦平面檢測器,已在原子發(fā)射光譜儀器中成功應用的有電荷耦合器件(charge coupled device,即CCD)及電荷注入器件(charge-injection device,即CID)。目前已逐漸取代光電倍增管在原子發(fā)射光譜中的應用。它的主要優(yōu)點(diǎn)是可以一次曝光同時(shí)攝取從紫外光區至遠紅外光區的全部光譜。而光電倍增管則一次曝光只能攝取一條譜線(xiàn)。同時(shí)作為硅半導體器件,它比光電倍增管有更好的耐用性和小的體積等一系列特點(diǎn)。


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