

對ICP-OES光譜儀的深度包養-華普通用
電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES光譜儀)是實(shí)驗室中重要的無(wú)機組分分析檢測手段,因其線(xiàn)性范圍寬、靈敏度離、多元素同時(shí)測定等優(yōu)點(diǎn)成為地質(zhì)、冶金、環(huán)境等部門(mén)的。近兩年來(lái)ICP-OES光譜儀的新型號儀器都具有小型化、集成化、人性化、智能化的特點(diǎn)。由于其屬于精密儀器,因此,在對儀器使用中的校正和平時(shí)的保養應特別認真。
1 ICP點(diǎn)炬困難或無(wú)法點(diǎn)著(zhù)
可能的原因1:供應商提供的氬氣純度不夠或管道漏氣
解決辦法及建議:ICP點(diǎn)火最好使用純度大于99.995%的高純氬,由于國內氬氣供應商只標識99.99%的純氬及99.999%的高純氬,因此,推薦客戶(hù)使用99.999%的高純氬。并選擇可靠的供應商。另外,每次使用氬氣務(wù)必不能全部使用完,因為如果使用完后,會(huì )有空氣混入鋼瓶,不負責任供應商,不用高純氬沖洗鋼瓶就直接罐裝,則會(huì )導致標識為99.999的高純氬實(shí)際純度不夠。因此,為了保證大家都能上符合要求的氬氣,我們建議當氬氣使用到還有1.5MPa左右時(shí)考慮更換。
此外,ICP點(diǎn)火前,儀器會(huì )用氬氣對進(jìn)樣系統進(jìn)行吹掃,以排除進(jìn)樣系統內的空氣,然后在氬氣的氛圍內點(diǎn)火。如果氬氣管路漏氣,則會(huì )混入空氣,則相當于使用了純度不夠的氬氣,導致點(diǎn)火困難。因此,定期檢查管道各接頭是否有漏氣是必須的。
值得一提的是,使用不純的氬氣對儀器RF PCB的損害也是相當大的,由于氬氣純度不夠,RF功率板會(huì )嘗試增加功率來(lái)點(diǎn)火,當然,儀器會(huì )有自我保護,不會(huì )一味的增加點(diǎn)火功率,但使儀器常期在超負荷的情況下工作,必然會(huì )縮短其工作壽命。當RFPCB燒毀后,點(diǎn)不著(zhù)火是必然的。
可能的原因2:氣體管路太長(cháng)導致不能維持點(diǎn)火所需的氣流量及穩定性。
解決辦法及建議:儀器點(diǎn)火時(shí),需要給其提供一個(gè)穩定且足夠流量氬氣流(這個(gè)流量是軟件設定好的,必須滿(mǎn)足)。因此氣體管道不宜太長(cháng),過(guò)長(cháng)的氣體管路會(huì )有明顯的壓降,因此鋼瓶端的分壓可以適當的調高些,并盡可能在儀器附近再安裝一個(gè)量程合適并質(zhì)量好的減壓閥,以保證提供給儀器穩定的氣流量。
可能的原因3:冷卻循環(huán)水不達要求。
ICP-OES光譜儀解決辦法及建議:客戶(hù)可能很難想到因冷卻循環(huán)水的原因點(diǎn)不著(zhù)火,具體解釋
(1)冷卻水流量不足導致無(wú)法點(diǎn)火,如果客戶(hù)不定期更換冷卻循環(huán)水或使用水質(zhì)不達標,則容易在水箱及水管表面滋生藻類(lèi)和細菌,當達到一定量時(shí),會(huì )堵塞管路,從而降低水流量,影響制冷效果,進(jìn)而影響RF線(xiàn)圈及RFPCB板的壽命。因此定期更換冷卻循環(huán)水,清洗水箱及水過(guò)濾器(如配置),并加入專(zhuān)用的抑菌劑是非常重要的維護項目,建議不加抑菌劑的情況下每月更換循環(huán)水或使用抑菌劑的情況下每季度更換循環(huán)水。另一種冷卻循環(huán)水流量不足的原因是水壓設置不當,工程師安裝時(shí)會(huì )調試好水循環(huán)的水壓,這時(shí)客戶(hù)最好記錄下正常使用時(shí)水壓設置(包括點(diǎn)火前及點(diǎn)火后),以作參考對比。
(2)盡量使用純凈水或去離子水。由于一般水質(zhì)含有較高的Na,K,Cl等無(wú)機離子,這些離子會(huì )提高循環(huán)水的電導率。電導率較高的水相當于一個(gè)電解池,對銅線(xiàn)圈有很大的腐蝕,同時(shí)影響RF頻率的耦合效果,導致點(diǎn)火困難,更有甚者,線(xiàn)圈和RFPCB的被蝕穿而漏水,出現燒炬管和燒毀RFPCB的后果。
2 檢測器損壞導致信號異?;驘o(wú)信號,甚至出現計算機與儀器不聯(lián)機的情況
可能的原因:未按儀器要求做好檢測器的吹掃工作。
解決辦法及建議:目前全譜直讀的ICP-OES光譜儀檢測器主要有CCD和CID兩種,兩種檢測器都需要將檢測器制冷到-40左右進(jìn)行讀數,目的是減少暗電流的背景干擾,正因為檢測器在如此低的溫度下工作,因此,做好檢測器的維護非常重要。有如下建議。
(1)打開(kāi)冷卻循環(huán)水之前要盡量用氬氣或氮氣吹掃檢測器半小時(shí),將檢測器表面的空氣吹掃掉,同時(shí)保證吹掃氬氣不能含水。
(2)關(guān)閉冷卻循環(huán)水后,不能馬上關(guān)閉氬氣,否則空氣趁虛而入,在冷的檢測器表面凝結,損壞檢測器。
(3)如果因氬氣用完而熄火,則要注意,此時(shí)檢測器沒(méi)有氬氣的保護,需要立刻關(guān)閉冷卻循環(huán)水,并盡快換上新的氬氣,并用大量氬氣吹掃檢測器直至少1個(gè)小時(shí),達到保護檢測器的目的。
3 隨著(zhù)時(shí)間的推移,儀器的靈敏度下降明顯
可能的原因:排除因進(jìn)樣系統異常導致的儀器后,如果還是靈敏度低,就可能是光路的問(wèn)題了。
解決辦法及建議:首先,ICP的光路系統都是需要氮氣或氬氣吹掃保護下工作的。如是氬氣含水量高或是環(huán)境空氣濕度大,可能會(huì )存在以下幾點(diǎn)隱患。
(1)光學(xué)鏡片表面時(shí)間長(cháng)了會(huì )有水漬沉積,影響光通量。
(2)由于很多光學(xué)鏡片都是固定在金屬支架上的,如果這些金屬支架生繡或是支架的馬達生銹了,則會(huì )影響鏡片定位的準確性。從而影響光行徑的方向,導致靈敏度降低,所以高質(zhì)量的氬氣和控制好室內濕濕度(濕度22~25度,濕度=40~65%)對光路系統的保護也是有好處的。
(3)用戶(hù)做的樣品酸度不能太大,消解完的樣品要盡量趕酸,因為少量酸氣會(huì )不可必免的沿著(zhù)光路進(jìn)入光室,這些酸會(huì )腐蝕鏡片和金屬支架。同樣會(huì )影響鏡片定位的準確性。
此外,還有常見(jiàn)的維護,比如定期清洗炬管、霧化室、霧化器、更換冷卻循環(huán)水、更換蠕動(dòng)泵管等對于儀器的正常工作都十分重要。這些工作都能做的很好,如果再能注意以上談到的幾點(diǎn),相信ICP一定能成為儀器工作者手中的一把利劍,把好質(zhì)量關(guān)。