瑞士萬(wàn)通卡式水分儀在鋰電池中水分的測定-華普通用
眾所周知，鋰電池內部必須要求完全無(wú)水（水含量低于20mg/kg）的環(huán)境，因為水會(huì )與導電鹽（如，六氟磷酸鋰）反應生成氫氟酸，導致電池內部發(fā)生腐蝕。因此，必須嚴格控制電池內部正極、負極、隔膜及電解液各部分的水分含量。
典型的正極材料為鋰鹽，負極材料為炭黑和石墨，正極和負極材料與粘合劑混合后以漿液的形式涂覆在金屬箔上形成極片。正極極片、隔膜和負極極片通常纏繞或堆疊在一起，隔膜可避免正極和負極間的接觸，電解液（一般為無(wú)水的非質(zhì)子溶劑和鋰鹽的混合物）則建立起了正極和負極間的導電性。
鋰電池使用的這幾種材料的含水量均可通過(guò)卡爾費休庫侖滴定法進(jìn)行可靠而準確的測定。本期主要介紹電解液中水分測定的相關(guān)內容。
電解液&溶劑——卡爾費休庫侖滴定法
大多數電解液溶劑為極性非質(zhì)子溶劑，此類(lèi)溶劑由于容易形成氫鍵，使用卡氏加熱爐萃取水分一般較為緩慢。因此，針對此類(lèi)溶劑，如不與卡爾費休劑發(fā)生副反應，則建議直接進(jìn)行滴定。
— 儀器
· 磁力攪拌器
— 電極
· 庫侖法雙鉑針指示電極 6.0341.100
· 有隔膜發(fā)生電極 6.0344.100
— 試劑
· 適用于有隔膜發(fā)生電極的陽(yáng)極液和陰極液
— 標準品
· 適用于卡爾費休庫侖滴定法的水標
— 準備工作
· 樣品
無(wú)需樣品制備
· 儀器
在庫侖滴定池中填充約100 mL的陽(yáng)極液，并在發(fā)生電極中填充5 mL陰極液。然后等待滴定池平衡。
— 分析過(guò)程
— 儀器參數
— 計算
含水量（ppm）= mEP1/mS
mEP1：滴定結束時(shí)測定的水量（μg）
mS：樣品質(zhì)量（g）
— 滴定曲線(xiàn)
（見(jiàn)右圖）
注意事項
1. 對于特殊溶劑——碳酸亞乙烯酯中水分的測定，需使用酮類(lèi)樣品專(zhuān)用陽(yáng)極液，并搭配10g苯甲酸。由于適宜的pH范圍和無(wú)甲醇系統中的操作對于該應用的成功至關(guān)重要，因此必須使用無(wú)甲醇溶劑清洗滴定池。
2. 設置的停止相對漂移值不能高于5μg/min，如果對結果準確性要求較高或樣品含水量較低，可以設置的更低（如，2μg/min）。
3. 電解液一般容易吸水，在空氣中暴露的時(shí)間越長(cháng)，吸水越多，因此應盡量縮短樣品在空氣中暴露的時(shí)間。
4. 如果每次進(jìn)樣量較大，則需經(jīng)常更換陽(yáng)極液，以保證理想的試劑比例。如，進(jìn)樣量為5-10g時(shí)，約每測定10次樣品則需更換一次溶劑。
5. 庫侖法卡爾費休試劑的水容量是有限的，其容量相當于試劑中二氧化硫的量。當試劑中二氧化硫濃度降低時(shí)（低于初始濃度的一半），會(huì )導致滴定時(shí)間延長(cháng)，此時(shí)應徹底更換試劑。