1 ICP光譜儀霧化器堵塞處理方法

1.1 顆粒堵塞

雖然我們看到樣品是清澈的，但有時(shí)候會(huì )少微小的顆粒，樣品濃度過(guò)大出現沉淀都可能造成有微小的顆粒堵塞霧化器，一般這種情況可以試試以下方法。

（1）將進(jìn)樣管拆除，霧化器噴嘴朝上在木質(zhì)表面輕輕敲擊以使顆粒堵塞松散并在重力作用下排出毛細管。

（2）在噴嘴處接入壓縮空氣(15-30 psi)，有時(shí)候我也用載氣管反接過(guò)來(lái)，“反吹”噴嘴和環(huán)面，利用手指堵住進(jìn)樣口和載氣口，突然釋放進(jìn)樣口以清除毛細管顆粒堵塞或突然釋放載氣口以清除載氣顆粒堵塞。這個(gè)是最常用也是最有效的方法。

（3）在噴嘴處反向通入異丙醇使顆粒流出。

（4）利用熱水浸泡霧化器以使聚合物顆粒軟化以疏通堵塞。

（5）對于硅類(lèi)顆粒的堵塞，可以使用氫氟酸（HF3-5%）清洗，吸取清洗液5-10秒后立即用清水沖洗。利用顯微鏡檢查堵塞狀況，重復3-5次。

注意：①氫氟酸有毒性，使用時(shí)應具備相應的保護措施。

②氫氟酸清洗時(shí)間和濃度要準確控制，清洗完畢后要徹底清除氫氟酸并使霧化器干燥以防止氫氟酸對石英的腐蝕。

③這個(gè)方法盡量不用，因為加酸量和時(shí)間很難控制。

1.2 ICP光譜儀毛細管內樣品沉積

這是最常見(jiàn)的霧化器堵塞，所以我們一定要養成一個(gè)習慣就是在測試樣品結束關(guān)機之前，要用超純水或酸空白進(jìn)幾分鐘樣進(jìn)行清洗。

（1）根據樣品情況推斷大致的沉積物，選擇適當的溶劑利用滴管或洗瓶清洗毛細管，利用壓縮空氣吹出清洗液，反復該步驟以徹底清洗毛細管驅除沉積物。

（2）將堵塞區域浸入溶液中加熱，溶液沸騰后可以帶出沉積物。這樣不會(huì )對毛細管造成傷害。

1.3 有機物堵塞

這個(gè)不常見(jiàn)，因為用ICP測有機相的用戶(hù)比較少。

（1）將霧化器噴嘴浸入濃硝酸，加熱到100度以上，驅除毛細管內的清洗液并更換溶液重新清洗，清洗完畢后用清水，異丙醇清洗，干燥。

注意：①濃硝酸有強烈的腐蝕性，需要適當的保護措施。

②不要使用含鉻的酸進(jìn)行清洗，否則吸附在玻璃上的痕量鉻會(huì )對分析造成影響。

（2）對于蠟一類(lèi)的有機物堵塞，小心加熱毛細管受影響的部位，同時(shí)在進(jìn)樣管處通入壓縮空氣以疏通毛細管。

注意：避免加熱過(guò)度使有機物產(chǎn)生不可溶的裂解產(chǎn)物。

1.4 頑固毛細管堵塞

在噴嘴末端插入一段鋼琴線(xiàn)，小心的疏通毛細管堵塞。

注意：由于此方法可能會(huì )對霧化器造成損壞，只有在以上方法均不能疏通毛細管堵塞時(shí)采用。

2 ICP光譜儀霧化器維護

霧化器的維護實(shí)際包含安裝、拆卸、使用、清洗等環(huán)節，對于玻璃同心霧化器的安裝拆卸尤其要小心，具體的安裝拆卸動(dòng)作要領(lǐng)可以參考圖1進(jìn)行。

圖1 霧化器安裝拆卸演示

在每天使用過(guò)程中，一定要形成一個(gè)良好的習慣，分析開(kāi)始檢查表觀(guān)霧化效果，發(fā)現問(wèn)題及時(shí)處理；分析結束時(shí)用5-10%的硝酸來(lái)清洗5-10分鐘，再用去離子水清洗5-10分鐘，這樣便于清除樣品攜帶的沉積物或結晶滯留在霧化器內造成霧化器性能的下降，從而降低霧化器損壞的幾率。

對于玻璃或石英的同心霧化器的維護，由于其設計和制作材料的特殊性，玻璃同心霧化器的維護必須堅持三不原則：

其一，不使用高濃度HF酸浸泡（HF可以與玻璃或石英發(fā)生化學(xué)反應的）；

其二，不使用超聲波清洗（超聲可以損壞毛細管的噴嘴）；

其三，不使用金屬絲反捅（噴嘴可能被損壞）。